石油產(chǎn)品電量法

石油產(chǎn)品電量法表頭切換鍵盤按下測(cè)量1或測(cè)量2，此時(shí)若電解液含過量碘，微安表不啟動(dòng)，指在0處放大器無訊號(hào)輸出。

試樣取回后，應(yīng)立即進(jìn)行分析，在使用注射器取樣進(jìn)行分析時(shí)，應(yīng)先打開螺旋夾2然后將注射器通過螺旋夾1處插到試樣油層中部。

上部分別焊接一個(gè)19號(hào)和14號(hào)標(biāo)準(zhǔn)磨口，供安裝電極之用，在19號(hào)陰磨口下焊接一個(gè)直徑為18mm的玻璃管。

陰極電解液于陽(yáng)極電解液相同，儀器調(diào)試在預(yù)先干燥的電解池陽(yáng)極室內(nèi)放入攪拌棒，再分別在陽(yáng)極室加入70ML。

此時(shí)甲液結(jié)晶物溶解即得深褐色卡氏試劑，待溶液冷卻到室溫后再塞緊瓶塞保存在干燥器內(nèi)，穩(wěn)定24h后方可使用。

注意：配制、稀釋和使用卡氏試劑時(shí)，應(yīng)在通風(fēng)良好處進(jìn)行，卡氏試劑有較強(qiáng)的腐蝕性和較大的毒性，使用時(shí)應(yīng)避免接觸及吸入人體內(nèi)。

放出“死角"存油的三~五倍，然后將干燥好的取樣瓶按在取樣管線上，至少用500ml試樣沖洗取樣瓶，再直接取樣至取樣瓶中，待取樣*充滿容器后，立即旋緊螺旋夾。

半透膜可防止溶液特別是碘的擴(kuò)散，但能使電子通過14號(hào)陽(yáng)膜口下平行焊接兩個(gè)面積為0.7cm2的鉑片。

然后電解到預(yù)定的終點(diǎn)，到終點(diǎn)后要記錄給定位置，觀察微安表指針擺動(dòng)和數(shù)碼管記數(shù)變動(dòng)情況，以判斷電解池的穩(wěn)定狀態(tài)。

甲液：將50g碘溶于80mL吡啶中不停搖動(dòng)，使碘全部溶解。然后加入260mL無水甲醇，此時(shí)溶液出現(xiàn)橙色結(jié)晶物。

下部用5號(hào)磨砂玻璃封閉，其長(zhǎng)度控制在玻璃管底部到電解池底部的距離在10mm左右為宜。然后在玻璃管內(nèi)部緊靠磨砂玻璃上面焊接一個(gè)鉑絲網(wǎng)作為電解陰極。

造成結(jié)果偏低，為此在分析前應(yīng)仔細(xì)觀察試樣和容器，若發(fā)現(xiàn)有乳濁現(xiàn)象，或瓶壁有微小水珠析出，則必須按附錄A中A9用乙二醇抽提法進(jìn)行分析。

為了保證試樣分析結(jié)果有足夠的準(zhǔn)確度，可根據(jù)試樣的含水量參考下表所給數(shù)據(jù)，選擇適宜的電解電流范圍。

陰極室加入2nl電流液，蓋好滴定池帽，在磨口處均涂以真空潤(rùn)滑脂以防止吸濕，使電解池處于密閉狀態(tài)以備使用。

將250ml取樣瓶用蒸餾水，洗凈，連同硅橡膠管放在烘箱中于120℃烘3-4h，取出放在干燥器中，冷卻至室溫。

當(dāng)電解液中的碘濃度恢復(fù)到原定濃度時(shí)，我電解即自行停止。根據(jù)法拉第電解定律即可求出試樣中相應(yīng)的水含量。

取樣前大氣相通的導(dǎo)管應(yīng)加分子篩保護(hù)，儀器操作步驟以YS-2A型為例，打開儀器電源開關(guān)與攪拌器電源開關(guān)。

儀器庫(kù)侖滴定儀：能供給50Ma電解電流，并有延時(shí)開關(guān)、正負(fù)補(bǔ)償電路、橋流調(diào)節(jié)等裝置。電解池外殼為直徑60毫米、高70毫米的玻璃圓筒。

徐徐回抽柱塞將試樣取出，注：防止太快使注射器內(nèi)進(jìn)入空氣形成氣泡。由于試樣中的水遇冷會(huì)析出。

將工作-延時(shí)開關(guān)放在工作上，工作選擇按下自動(dòng)鍵盤，調(diào)給定旋鈕在7~8之間，增益選鈕放在最大值。

并根據(jù)電解池的穩(wěn)定情況，適當(dāng)調(diào)整補(bǔ)償電位計(jì)、使終點(diǎn)穩(wěn)定1~2min，至此儀器即調(diào)整完畢。在裝置上取樣時(shí)，應(yīng)預(yù)先打開取樣口。

注：若溶液呈淺黃色或顯示含過量水，可適當(dāng)加入濃卡氏試劑以消耗溶劑中替入的水分。低卡氏試劑的用量不得超過20ML。

在磨砂玻璃下面焊接一個(gè)同樣大小的鉑絲網(wǎng)作為電解陽(yáng)極，陽(yáng)極室和陰極室通過半透膜（磨砂玻璃）相隔離。

按GB/T 1884、GB/T 1885 測(cè)定取樣時(shí)試樣的密度。進(jìn)樣前將時(shí)間選擇鍵盤給定一個(gè)合適的時(shí)間，然后按下啟動(dòng)鈕待延時(shí)指示燈亮后。

乙液：在40mL吡啶中通入經(jīng)干燥后的二氧化硫，總體積為120mL的橙色溶液。在冰浴中將乙液慢慢滴入甲液中。

間距為0.5~1mm之間，作為指示電極。試劑無水乙醇：分析純。吡啶：分析純。碘：分析純。三氯甲完：分析純。

此時(shí)數(shù)碼管開始記錄電解電量，如果要觀察輸出電流準(zhǔn)確值，可按下表頭切換的電解鍵盤即可讀出電流輸出量。

向電解池注入適量含水甲醇直到電解池處于微濕狀態(tài)，微安表指針應(yīng)慢慢偏向最大值。放大器進(jìn)入工作狀態(tài)。

三氧化硫：可用鋼瓶裝或?qū)喠蛩徕c或亞硫酸氫鈉240g放入21.圓底燒瓶中，滴加硫酸制取二氧化硫氣體，使用前需經(jīng)硫酸脫水。

電解液的配制，陽(yáng)極電解液：按三氯甲完：甲醇：卡氏試劑=3:3:1的比例混合均勻裝入具塞棕色瓶中保存。

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