關(guān)于電氣絕緣材料玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的試驗(yàn)方法，你了解嗎？

 某些情況下，在溫度循環(huán)過(guò)程中，試驗(yàn)材料可能會(huì)與空氣反應(yīng)而導(dǎo)致轉(zhuǎn)變測(cè)定錯(cuò)誤。凡存在有這種影響的場(chǎng)合。
熱膨脹法 thermodilatometry 在程序控制溫度下，測(cè)量承受微小負(fù)荷的試樣其尺寸與溫度關(guān)系的技術(shù)。
那么其力學(xué)應(yīng)力按下式確定：；E——復(fù)數(shù)儲(chǔ)能模量；——儲(chǔ)能模量（在這種情況下為彈性模量）；
在玻璃化轉(zhuǎn)變區(qū)域內(nèi)，這些材料應(yīng)穩(wěn)定且不會(huì)分解或升華。玻璃化轉(zhuǎn)變 glass transition 在無(wú)定型材料內(nèi)或部分結(jié)晶材料的無(wú)定型域內(nèi)。
這點(diǎn)相當(dāng)于原始曲線上的拐點(diǎn)，有時(shí)，還要鑒別另外兩個(gè)轉(zhuǎn)變點(diǎn)，其定義如下：第一偏離溫度（To），℃——第一個(gè)可沒(méi)得的偏離外推轉(zhuǎn)變前基線的那個(gè)點(diǎn)。
熱機(jī)械分析 thermomechanical analysis TMA 在程序控制溫度下，測(cè)量承受非振動(dòng)負(fù)荷的試樣其變形與溫度關(guān)系的技術(shù)。
例如加熱（冷卻）速率、由于這些原因，只有在相同的加熱速率下所沒(méi)得的數(shù)據(jù)才能比較。在比較用一種方法測(cè)得的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度與用其他方法測(cè)得的玻璃化轉(zhuǎn)變的溫度時(shí)。0
所采用氣體的壓力應(yīng)是可以調(diào)節(jié)的，所選用氣體的露點(diǎn)應(yīng)低于罪低操作溫度。校正按儀器制造廠提供的程序。
中點(diǎn)溫度（Tm），℃——熱曲線上，對(duì)應(yīng)于外推起始點(diǎn)與外推終止點(diǎn)之間熱流差一半的那個(gè)點(diǎn)。
外推起始溫度（Tf），℃——轉(zhuǎn)變曲線上，斜率最大的那個(gè)點(diǎn)的切線與外推轉(zhuǎn)變前基線的相交點(diǎn)。
復(fù)數(shù)儲(chǔ)能模量 complex storage modulus 是一個(gè)復(fù)數(shù)，它等于正弦狀態(tài)下力學(xué)應(yīng)力與力學(xué)應(yīng)變之比。
用下述的一種或一種以上的標(biāo)準(zhǔn)參比物對(duì)儀器的溫度坐標(biāo)軸進(jìn)行校正。參比物的純度至少為99.9%，根據(jù)試驗(yàn)溫度范圍加以選擇參比物。
——損耗模量；j——-1的平方根。力學(xué)損耗因數(shù)=。本試驗(yàn)方法的意義，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度與被試材料結(jié)構(gòu)的熱歷史有極大關(guān)系。
這些方法是根據(jù)市場(chǎng)上所能購(gòu)到的儀器而制定的。儀器的典型工作溫度范圍為-100℃~+500℃。在描述轉(zhuǎn)變方面。
玻璃化轉(zhuǎn)變是通過(guò)材料熱容變化而引起的差示熱流的吸熱漂移來(lái)指示。影響增大或減小規(guī)定的加熱速率，可能會(huì)改變測(cè)量結(jié)果。
差示掃描量熱法 differential scanning calorimetry DSC，當(dāng)被試材料與參比物處于程序控制溫度時(shí)，測(cè)量輸至被試材料及參比物的能量差與溫度關(guān)系的技術(shù)。
保護(hù)試樣用的純度為99.9%氮?dú)饣蚱渌栊詺怏w源，如果確知試樣不會(huì)發(fā)生氧化反應(yīng)，則也可用空氣。
設(shè)備差示掃描熱計(jì)DSC或差示熱分析儀DTA，其加熱或冷卻速率至少達(dá)到（20±1）K/min，能自動(dòng)記錄受試樣材料與參比物之間的熱流差或溫度差，并達(dá)到要求的靈敏度和精密度。
玻璃化轉(zhuǎn)變是發(fā)生在一定的溫度范圍內(nèi)，而且已知玻璃化轉(zhuǎn)變會(huì)受到與時(shí)間相關(guān)的因素的影響。
無(wú)定型材料的混合物可以有一種以上玻璃化轉(zhuǎn)變，每一種轉(zhuǎn)變都與混合物中的單個(gè)組分有關(guān)。玻璃化轉(zhuǎn)變溫度 glass transition temperature Tg。
拐點(diǎn)溫度（Ti），℃——熱曲線上，對(duì)應(yīng)于原始熱曲線一階導(dǎo)數(shù)（對(duì)時(shí)間求異）曲線的峰的那個(gè)點(diǎn)。
添加物和雜質(zhì)的存在，會(huì)影響轉(zhuǎn)變，尤其是若一種雜質(zhì)有助于形成固溶體或可混溶于后轉(zhuǎn)變相中的情況下影響更大。
對(duì)于在材料中發(fā)生一種以上無(wú)定型轉(zhuǎn)變的場(chǎng)合，通常，把其中與分子主鏈段運(yùn)動(dòng)變化有關(guān)的轉(zhuǎn)變或把伴隨有性能極大變化的轉(zhuǎn)變看作是玻璃化轉(zhuǎn)變。
記錄的數(shù)據(jù)即為差熱曲線，即DTA曲線。本試驗(yàn)方法為差熱分析或DTA曲線。有四個(gè)與玻璃化轉(zhuǎn)變有關(guān)的特征溫度。
力學(xué)損耗因數(shù) mechankcal dissipation factor 損耗模量與儲(chǔ)能模量之比。例如，如果一種材料承受恒振幅的線性應(yīng)變的強(qiáng)制正弦振動(dòng)。
這種測(cè)定對(duì)質(zhì)量保證、規(guī)范貫徹及研究是有用的。試驗(yàn)方法本標(biāo)準(zhǔn)敘述了三種測(cè)定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的方法。
記錄的數(shù)據(jù)即為差示掃描量熱曲線，即DSC曲線。本試驗(yàn)記錄為差示掃描量熱或DSC曲線。差示熱分析法 differential thermal analysis DTA。
應(yīng)特別注意到這點(diǎn)，方法A：差示掃描量熱法DSC或差示熱分析法DTA概述，差示掃描量熱法或差示熱分析法提供了一種測(cè)定材料熱容變化的快速方法。
若顆粒尺寸對(duì)測(cè)得的轉(zhuǎn)變溫度有影響，那么用于比較的樣品的顆粒尺寸應(yīng)近似相同。測(cè)量過(guò)程中揮發(fā)分的損失例如水，可能會(huì)影響測(cè)量結(jié)果。
觀察到的這個(gè)溫度可能會(huì)有明顯差異，因此，觀察到的Tg應(yīng)認(rèn)為僅是一種近似值，且僅對(duì)某一具體技術(shù)及試驗(yàn)條件有效。
DSC為主要使用的一種方法。
材料由粘流態(tài)或橡膠態(tài)轉(zhuǎn)變成堅(jiān)硬狀態(tài)（或反之）的一種物理變化。玻璃轉(zhuǎn)變通常發(fā)生于一個(gè)相對(duì)狹的溫度范圍內(nèi)。
動(dòng)態(tài)機(jī)械分析 dynamic mechanical analysis DMA 是一種測(cè)量在振動(dòng)負(fù)荷或變形下，材料的儲(chǔ)能模量和損失模量與溫度、頻率或時(shí)間或其組合的關(guān)系。
可以很容易地測(cè)定玻璃化轉(zhuǎn)變，另外由于觀察時(shí)所選取的性能及試驗(yàn)技術(shù)細(xì)節(jié)，例如加熱速率、試驗(yàn)頻率等。
通常情況下，Tm更接近于由膨脹法或其他方法沒(méi)得的轉(zhuǎn)變。對(duì)于方法C而言，伴隨著玻璃化轉(zhuǎn)變的機(jī)械損耗因數(shù)曲線的峰值溫度認(rèn)為是玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。
當(dāng)置于同一環(huán)境下的被試材料及參比物處于程序控制溫度時(shí)，測(cè)量被試材料與參比物之間溫差與溫度關(guān)系的技術(shù)。
應(yīng)采取在真空或在惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行試驗(yàn)，由于某些材料的降解接近于轉(zhuǎn)變區(qū)，因此應(yīng)注意區(qū)分降解與轉(zhuǎn)變之間差別。
類(lèi)似由液態(tài)凝固成玻璃態(tài)的過(guò)程，但這不是一種一級(jí)轉(zhuǎn)變。在這個(gè)溫度范圍內(nèi)，不僅硬度及脆度發(fā)生急劇變化。
而且其他性能，諸如熱膨脹系數(shù)及熱容也發(fā)生急劇變化。這種現(xiàn)象也稱為二級(jí)轉(zhuǎn)變，橡膠態(tài)轉(zhuǎn)變成類(lèi)似橡膠轉(zhuǎn)變。
鋁或其他金屬制成的高熱導(dǎo)器皿作為試樣容器，為方便操作起見(jiàn)，可用一種其熱容量近似等于試樣熱容量的惰性參比物例如，氧化鋁。
儲(chǔ)能模量 elastic（storage）modulus 復(fù)數(shù)儲(chǔ)能模量的數(shù)學(xué)實(shí)數(shù)部分。損耗模量 toss modulus 復(fù)數(shù)儲(chǔ)能模量的數(shù)學(xué)虛數(shù)部分。
外推終止溫度（Te），℃——轉(zhuǎn)變曲線上，斜率最大的那個(gè)點(diǎn)的切線與外推轉(zhuǎn)變后基線的相交點(diǎn)。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定固體絕緣材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的試驗(yàn)方法的程序。它適用于無(wú)定型材料或含有無(wú)定形域的部分結(jié)晶材料。
發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變的溫度范圍內(nèi)的中點(diǎn)處的溫度，通過(guò)觀察某些特定的電氣、力學(xué)、熱學(xué)或其他物理性能發(fā)生明顯變化時(shí)的溫度。
例如，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度可用來(lái)指明熱固性材料的固化程度，熱固性材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，通常隨著固化深入而提高。
返回基線溫度（Tr），℃——最后偏離外推轉(zhuǎn)變后基線的那個(gè)點(diǎn)。對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)而言，取Tm為玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg。
由于材料使用量為毫克量級(jí)，這就必須保證試驗(yàn)材料是均質(zhì)且具有代表性以及質(zhì)量和形狀相似。
對(duì)無(wú)定形材料及半結(jié)晶材料，測(cè)定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度可提供有關(guān)材料熱歷史、工藝條件、穩(wěn)定性、化學(xué)反應(yīng)過(guò)程及力學(xué)和電氣性能方面的重要信息。
根據(jù)具體材料的組分、結(jié)構(gòu)及物理狀態(tài)，用其中的一種方法可能較另兩種方法更有效。因此，應(yīng)根據(jù)實(shí)際要求選用這些方法。